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推荐-气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

2022-07-01 来源:邯郸农业机械网

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可除去无机杂质,减小吸附性能,适于分离酸性和脂类化合物。使用时注意,经酸洗的载体表面催化活性较大,不宜分离碱性和醇类化合物。二、碱洗:将酸洗载体用10%NaOH-甲醇溶液浸泡或者回流,再用水冲洗至中性,较后用甲醇淋洗、烘干。碱洗载体的表面酸性作用点较低,适于分离胺类等碱性化合物。但碱洗载体的表面仍残留有微量游离碱,可能会引起非碱性物质(如脂类)的分解。三、硅烷化:硅烷化是消除载体表面活性较有效的办法之一,它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成的氢键作用力,使表面惰化。将载体用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流,然后用无水甲醇洗至中性,烘干。硅烷化载体适于分离水、醇和胺类等易形成氢键而产生拖尾的化合物。载体经硅烷化处理后,表面由亲水性变成了疏水性,比表面相应缩小2~3倍,因此,一般只能涂渍非极性或弱极性固定液,操作温度应控制在270℃以下。四、釉化:釉化目的是堵塞载体表面的微孔,改善表面性质。将载体置于2.3%的Na2CO3-K2CO3 (1∶1)水溶液中浸泡两昼夜,烘干后在870℃灼烧3.5h,再升温到980℃灼烧约40min。经过这样处理后,载体表面产生了一层玻璃状的釉质,从而屏蔽或惰化了载体表面的活性,增加了机械强度。釉化载体适于分离醇和酸类极性较强的化合物,但分离甲醇和甲酸时有不可逆的化学吸附,分离非极性物质时柱效较低。

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